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基于离子色谱法同时测定水样中 7种阴离子含量的方法
2019-03-20
选用美国戴安DionexIonPacTM AS23阴离子交换柱为分离柱,NaHCO3/Na2CO3混合 缓冲溶液为淋洗液,通过ThermoFisher离子色谱ICS900进行定量,用SPE固相萃取柱进行前处 理,建立了同时测定水样中7种阴离子F-、Cl-、NO- 2、Br-、NO- 3、PO3- 4 、SO2- 4 含量的离子色谱法, 并对测定条件进行优化。结果表明,7种阴离子浓度范围较宽,最高浓度点均大于10.0μg/mL,线 性相关系数R2>0.999,方法检出限为0.008~0.064μg/mL,加标回收率为91.7% ~106.0%。离 子色谱法线性范围宽,灵敏度、精密度高,7种阴离...
Serial No. 598 February. 2019 现 ꢀ 代 ꢀ 矿 ꢀ 业 2019总年 第25月98第期 2 期 MODERN MINING 基 于 离 子 色 谱 法 同 时 测 定 水 样 中 7 种 阴 离 子 含 量 的 方 法 杨 ꢀ 倩 1, 2, 3, 4 ꢀ 李 宏 杰 5 ( 1. 中 钢 集 团 马 鞍 山 矿 山 研 究 院 有 限 公 司 ; 2. 金 属 矿 山 安 全 与 健 康 国 家 重 点 试 验 室 ; 3 . 华 唯 金 属 矿 产 资 源 高 效 循 环 利 用 国 家 工 程 研 究 中 心 有 限 公 司 ; 4 . 国 家 冶 金 工 业 铁 精 矿 质 量 监 督 检 测 中 心 ; 5. 武 汉 科 技 大 学 艺 术 与 设 计 学 院 ) TM ꢀ ꢀ 摘 ꢀ 要 ꢀ 选 用 美 国 戴 安 Dionex IonPac AS23 阴 离 子 交 换 柱 为 分 离 柱 , NaHCO / Na CO3 混 合 3 2 缓 冲 溶 液 为 淋 洗 液 , 通 过 Thermo Fisher 离 子 色 谱 ICS900 进 行 定 量 , 用 SPE 固 相 萃 取 柱 进 行 前 处 - - - - - 3 - 2 - 理 , 建 立 了 同 时 测 定 水 样 中 7 种 阴 离 子 F 、 Cl 、 NO 、 Br 、 NO 、 PO 、 SO 含 量 的 离 子 色 谱 法 , 2 3 4 4 并 对 测 定 条 件 进 行 优 化 。 结 果 表 明 , 7 种 阴 离 子 浓 度 范 围 较 宽 , 最 高 浓 度 点 均 大 于 10. 0 μg / mL, 线 2 性 相 关 系 数 R > 0. 999, 方 法 检 出 限 为 0. 008 ~ 0. 064 μg / mL, 加 标 回 收 率 为 91. 7% ~ 106. 0% 。 离 子 色 谱 法 线 性 范 围 宽 , 灵 敏 度 、 精 密 度 高 , 7 种 阴 离 子 均 有 良 好 的 分 离 度 , 操 作 简 单 , 测 定 速 度 快 , 适 用 于 地 表 水 及 其 他 水 溶 液 中 这 7 种 阴 离 子 含 量 的 同 时 测 定 。 关 键 词 ꢀ 阴 离 子 ꢀ 加 标 回 收 ꢀ 固 相 萃 取 柱 ꢀ 离 子 色 谱 法 DOI: 10. 3969 / j. issn. 16746082. 2019. 02. 061 ꢀ ꢀ 地 表 水 中 阴 离 子 的 种 类 及 含 量 不 仅 影 响 着 生 活 性 , 甚 至 引 起 误 差 。 离 子 色 谱 法 9] 是 一 种 集 灵 敏 度 、 分 离 度 、 选 择 [ 饮 用 水 的 质 量 , 还 与 土 壤 的 污 染 程 度 息 息 相 关 。 水 体 质 量 关 系 着 人 类 的 身 体 健 康 与 生 命 安 全 , 不 同 种 类 的 阴 离 子 对 人 身 体 的 作 用 也 各 不 相 同 , 阴 离 子 浓 度 过 高 或 过 低 都 不 利 于 健 康 。 氟 是 人 体 所 需 微 量 元 素 , 当 饮 用 水 中 含 量 小 于 0. 5 mg / L 人 发 生 龋 齿 ; 如 果 长 期 饮 用 氟 含 量 高 的 水 , 牙 齿 容 易 长 黄 斑 , 甚 至 中 性 优 势 于 一 身 的 分 析 方 法 , 但 当 测 定 工 厂 附 近 的 地 表 水 时 , 往 往 有 工 业 废 水 掺 杂 其 中 。 工 业 废 水 常 含 有 重 金 属 和 有 机 化 合 物 , 从 而 使 分 离 柱 对 离 子 的 分 离 度 下 降 , 甚 至 造 成 结 果 不 准 确 。 采 用 SPE 固 相 萃 取 柱 进 行 前 处 理 , 以 提 升 分 离 度 , 并 保 护 色 谱 柱 , 延 长 其 使 用 寿 命 , 进 而 建 立 离 子 色 谱 法 测 定 地 表 水 中 毒 [ 1] 。 硫 酸 盐 浓 度 过 高 , 水 会 释 放 不 良 气 味 , 并 且 烧 水 器 容 易 结 水 垢 ; 当 硫 酸 盐 超 过 250 mg / L, 且 同 7 种 阴 离 子 的 方 法 。 通 过 条 件 优 化 , 有 针 对 性 地 进 2 + + 时 存 在 一 定 浓 度 的 Mg 、 Na 时 , 有 可 能 使 人 产 生 行 前 处 理 , 有 效 提 高 测 定 结 果 准 确 性 、 灵 敏 度 。 [ 2] 。 在 细 菌 的 作 用 下 硝 酸 盐 会 在 一 定 程 度 上 腹 泻 1 ꢀ 主 要 仪 器 与 试 剂 转 化 成 亚 硝 酸 盐 , 很 容 易 与 胃 中 仲 胺 类 物 质 反 应 生 成 强 致 癌 作 用 的 亚 硝 胺 3] 。 在 生 活 饮 用 水 和 地 表 水 相 关 标 准 中 对 氟 化 物 、 氯 化 物 、 硝 酸 盐 及 硫 酸 盐 的 含 量 均 有 相 应 限 值 45] , 因 此 , 测 定 地 表 水 中 阴 离 子 含 量 至 关 重 要 。 1 . 1ꢀ 主 要 仪 器 材 料 [ 试 验 主 要 仪 器 为 ICS900 离 子 色 谱 仪 ( 美 国 戴 安 公 司 ) , 固 相 萃 取 RP 柱 、 H 柱 ( 希 波 氏 ) , 尼 龙 过 滤 头 ( 0. 22 μm) 。 [ 1 . 2ꢀ 主 要 试 剂 目 前 测 定 水 中 阴 离 子 的 方 法 主 要 有 分 光 光 度 F 、 Cl 、 NO2- 、 Br - 、 NO3- 、 PO 、 SO24 - 标 准 溶 液 - - 3 - 4 [ 6] 、 离 子 选 择 性 电 极 法 [ 7] 、 ICPAES 法 [ 8] , 但 这 些 法 浓 度 均 为 1 000. 0 mg / L( 国 家 有 色 金 属 及 电 子 材 料 分 析 测 试 中 心 ) 。 方 法 的 前 处 理 过 程 大 多 操 作 繁 杂 、 精 密 度 低 、 受 分 析 人 员 操 作 的 主 客 观 因 素 影 响 较 大 。 如 水 样 比 较 复 杂 、 离 子 间 容 易 相 互 干 扰 , 会 降 低 测 定 结 果 的 准 确 淋 洗 液 ( Na CO / NaHCO3 ) 要 求 准 确 称 取 1 925 g 碳 酸 钠 和 1. 680 g 碳 酸 氢 钠 至 250. 0 mL 2 3 1 容 量 瓶 , 用 去 离 子 水 定 容 至 刻 度 , 摇 匀 。 移 取 20. 0 ꢀ ꢀ 杨 ꢀ 倩 ( 1987— ) , 女 , 工 程 师 , 243000 安 徽 省 马 鞍 山 市 经 济 技 术 ~ 2 000. 0 mL容 量 瓶 , 用 去 离 子 水 定 容 至 刻 度 , 摇 匀 开 发 区 西 塘 路 666 号 。 2 30 ꢀ ꢀ 杨 ꢀ 倩 ꢀ 李 宏 杰 : 基 于 离 子 色 谱 法 同 时 测 定 水 样 中 7 种 阴 离 子 含 量 的 方 法 ꢀ ꢀ ꢀ 2019 年 2 月 第 2 期 后 超 声 振 动 15 min 以 排 除 气 泡 。 3ꢀ 试 验 结 果 与 讨 论 3. 1ꢀ 色 谱 条 件 试 验 2 ꢀ 试 验 方 法 2 . 1ꢀ 试 验 原 理 3. 1. 1ꢀ 淋 洗 液 与 浓 度 试 验 地 表 水 样 经 RP 柱 、 H 柱 及 尼 龙 过 滤 头 过 滤 后 , 根 据 离 子 色 谱 法 测 定 阴 离 子 含 量 的 原 理 , 淋 洗 进 入 离 子 色 谱 仪 , 通 过 色 谱 柱 分 离 、 电 导 检 测 器 检 测 , 以 保 留 时 间 定 性 、 峰 高 或 峰 面 积 定 量 。 液 的 选 择 只 限 于 通 过 抑 制 反 应 能 够 生 成 低 电 导 的 化 合 物 [ 10] , 目 前 文 献 及 实 际 运 用 中 常 用 的 是 Na CO 2 3 2 . 2ꢀ 色 谱 条 件 和 NaHCO 缓 冲 溶 液 。 二 者 比 例 不 同 , 淋 洗 液 的 分 3 TM 采 用 Dionex Ion Pac AS23 分 离 柱 和 Dionex 离 度 、 选 择 性 及 pH 值 也 不 同 。 改 变 淋 洗 液 的 浓 度 TM Ion Pac AG23 保 护 柱 , 阴 离 子 抑 制 型 电 导 检 测 器 , 抑 制 器 电 流 为 0. 025 A; 流 动 相 Na CO / NaHCO 为 可 改 变 各 离 子 的 出 峰 时 间 , 通 过 调 节 淋 洗 液 浓 度 可 2 3 3 使 不 同 离 子 都 具 有 良 好 的 分 离 度 , 且 出 峰 顺 序 不 变 , ( 4. 5 mmol/ L) / ( 0. 8 mmol/ L) , 流 速 为 0. 7 mL/ 合 适 的 Na CO3 和 NaHCO3 配 比 就 能 同 时 测 定 多 种 2 min; 进 样 体 积 为 25 μL, 柱 温 为 25 ℃, 进 样 时 间 为 阴 离 子 。 试 验 对 两 种 常 用 配 比 的 淋 洗 液 1( Na CO 2 3 3 0 min。 与 NaHCO 浓 度 分 别 为 4. 5, 0. 8 mmol/ L) 和 淋 洗 液 2 . 3ꢀ 样 品 处 理 3 2 ( Na CO 与 NaHCO 浓 度 分 别 为 3. 2, 1. 0 mmol/ L) , 供 试 地 表 水 样 品 经 RP 柱 、 H 柱 及 0. 22 μm 微 2 3 3 孔 过 滤 头 过 滤 后 进 入 离 子 色 谱 , 按 上 述 色 谱 条 件 进 进 行 比 较 。 结 果 发 现 , 以 同 样 的 流 速 , 使 用 淋 洗 液 2 的 进 样 时 间 需 要 40 min, 淋 洗 液 1 需 要 30 min, 且 淋 洗 液 1 的 各 阴 离 子 分 离 度 均 已 达 到 要 求 , 因 此 , 确 定 淋 洗 液 Na CO 与 NaHCO 浓 度 分 别 为 4 5, 0 8 行 分 析 测 定 , 保 留 时 间 定 性 、 峰 高 或 峰 面 积 定 量 。 如 样 品 浑 浊 , 可 进 行 离 心 操 作 或 用 滤 纸 先 行 过 滤 颗 粒 物 及 悬 浮 物 。 2 3 3 2 . 4ꢀ 分标别准取曲 7线 种绘 阴制 离 子 F - 、 Cl - 、 NO2- 、 Br - 、 NO3- 、 mmol/ L。 3. 1. 2ꢀ 淋 洗 液 流 速 试 验 PO3 、 SO 标 准 溶 液 ( 1 000. 0 mg / L) 各 5 00, - 2 - 4 4 采 用 淋 洗 液 1 测 定 混 合 标 准 溶 液 各 离 子 浓 度 , 2 0 0, 10 0, 10 0, 10 0, 20 0, 20 0 于 1 支 100 0 mL 选 择 淋 洗 液 流 速 为 0 50, 0 70, 1 00, 1 20, 1 50, 容 量 瓶 中 , 定 容 , 摇 匀 , 为 二 级 混 合 母 液 , 各 离 子 浓 度 - 1  80 mL/ min。 结 果 表 明 , 当 流 速 为 0 50 mL/ min - - 为 F 50 0 mg / L、 Cl 200 0 mg / L、 NO 100 0 mg / 2 时 , 各 离 子 分 离 效 果 较 好 , 但 进 样 时 间 过 长 , 且 个 别 峰 出 现 拖 尾 现 象 ; 当 流 速 大 于 1 20 mL/ min 时 , 各 离 子 出 峰 时 间 都 得 到 提 前 , 各 离 子 分 离 度 有 所 下 降 ; 继 续 升 高 流 速 会 导 致 色 谱 柱 柱 压 过 大 , 不 利 于 仪 器 及 色 谱 柱 的 维 护 和 保 养 。 综 合 考 虑 分 离 效 果 和 进 样 时 间 等 因 素 , 淋 洗 液 流 速 选 择 0 70 mL/ min。 - - 3 - 4 L、 Br 100 0 mg / L、 NO 100 0 mg / L、 PO 200 0 3 2 - mg / L、 SO 200 0 mg / L。 分 别 移 取 1 00, 2 00, 4 5  00, 10 0, 20 0 mL 二 级 混 合 母 液 于 5 支 100 0 mL 容 量 瓶 中 , 定 容 , 摇 匀 , 为 混 合 标 准 溶 液 , 各 离 子 浓 度 见 表 1。 表 1ꢀ 混 合 标 准 溶 液 各 离 子 浓 度 mg/ L 3 . 1. 3ꢀ 标 准 色 谱 图 离 子 - 浓 度 点 1 浓 度 点 2 浓 度 点 3 浓 度 点 4 浓 度 点 5 在 上 述 色 谱 条 件 下 , 取 混 合 标 准 溶 液 的 第 4 个 F 0. 50 2. 00 1. 00 1. 00 1. 00 2. 00 2. 00 1. 00 4. 00 2. 00 2. 00 2. 00 4. 00 4. 00 2. 50 10. 0 5. 00 5. 00 5. 00 10. 00 10. 00 5. 00 20. 00 10. 00 10. 00 10. 00 20. 00 20. 00 10. 00 40. 00 20. 00 20. 00 20. 00 40. 00 40. 00 - 浓 度 点 进 样 , 得 到 标 准 色 谱 图 ( 图 1) , 图 中 可 见 7 种 Cl - NO 2 阴 离 子 的 分 离 效 果 良 好 。 - Br - NO 3 3 - PO SO 4 2 4 - ꢀ ꢀ 根 据 上 述 色 谱 条 件 , 各 离 子 标 准 溶 液 经 固 相 萃 取 前 处 理 柱 和 微 孔 滤 膜 过 滤 后 进 行 离 子 色 谱 分 析 测 定 , 获 得 各 离 子 浓 度 标 准 曲 线 。 2 . 5ꢀ 样 品 测 定 测 定 样 品 和 空 白 时 的 操 作 方 法 与 测 定 标 准 系 列 相 同 , 用 离 子 色 谱 仪 测 定 峰 面 积 , 通 过 标 准 曲 线 计 算 出 各 阴 离 子 含 量 。 图 1ꢀ 混 合 标 准 溶 液 7 种 阴 离 子 色 谱 图 ( 浓 度 点 4) 2 31 总 第 598 期 现 代 矿 业 2019 年 2 月 第 2 期 3 . 2ꢀ 固 相 萃 取 柱 试 验 根 据 固 相 萃 取 柱 自 身 的 填 料 特 点 , 试 验 选 择 RP 柱 和 H 柱 作 为 前 处 理 柱 , 可 达 到 较 好 的 分 离 效 果 , 并 有 效 去 除 杂 质 峰 。 可 供 试 验 选 择 的 固 相 萃 取 柱 有 反 相 C18 柱 、 聚 苯 乙 烯 高 聚 物 RP 柱 、 H 型 强 酸 性 阳 离 子 交 换 树 脂 H 柱 及 Na 型 强 酸 性 阳 离 子 交 换 树 脂 Na 柱 , 其 中 C18 柱 可 替 代 离 子 交 换 柱 对 一 些 小 分 子 和 中 等 大 小 分 子 进 行 脱 盐 ; RP 柱 可 去 除 疏 水 性 化 合 物 , 尤 其 是 不 饱 和 化 合 物 和 芳 香 化 合 物 , 适 用 pH 范 围 为 0 ~ 3. 3ꢀ 标 准 曲 线 线 性 关 系 及 检 出 限 根 据 优 化 后 的 试 验 条 件 , 以 混 合 标 准 溶 液 7 种 阴 离 子 浓 度 为 横 坐 标 、 峰 面 积 为 纵 坐 标 绘 制 标 准 曲 线 。 根 据 3 倍 信 噪 比 ( S / N = 3) 计 算 各 离 子 的 检 出 [ 11] 。 各 离 子 浓 度 的 峰 面 积 见 表 2, 各 阴 离 子 线 性 1 4; H 柱 可 去 除 基 体 中 的 碱 土 金 属 离 子 、 过 渡 金 属 离 限 子 和 碳 酸 根 离 子 , 也 可 中 和 样 品 溶 液 的 强 碱 性 ; Na 回 归 方 程 、 相 关 系 数 和 检 出 限 见 表 3。 柱 可 去 除 样 品 中 的 碱 土 金 属 离 子 、 过 渡 金 属 离 子 。 表 2ꢀ 各 浓 度 点 阴 离 子 浓 度 、 峰 面 积 F - Cl - - NO 2 Br - 浓 度 点 浓 度 峰 面 积 浓 度 峰 面 积 浓 度 峰 面 积 浓 度 峰 面 积 / ( mg/ L) / ( μs· min) / ( mg/ L) / ( μs· min) / ( mg/ L) / ( μs· min) 0. 065 2 0. 148 2 0. 426 3 0. 899 7 1. 869 5 / ( mg/ L) / ( μs· min) 1 2 3 4 5 0. 5 1. 0 2. 5 5. 0 10. 0 0. 074 8 0. 154 1 0. 413 0 0. 819 2 2. 0 4. 0 0. 218 4 0. 463 7 1. 166 0 2. 401 6 4. 764 3 1. 0 2. 0 1. 0 2. 0 0. 052 2 0. 086 0 0. 225 7 0. 444 9 0. 901 2 1. 0 5. 0 5. 0 20. 0 40. 0 10. 0 20. 0 10. 0 20. 0 1. 648 2 - PO34 - 2 - 4 NO SO 3 浓 度 点 浓 度 / ( mg/ L) 1. 0 峰 面 积 / ( μs· min) 浓 度 / ( mg/ L) 2. 0 峰 面 积 / ( μs· min) 0. 051 0 浓 度 / ( mg/ L) 2. 0 峰 面 积 / ( μs· min) 1 2 3 4 5 0. 058 7 0. 116 4 0. 297 5 0. 596 5 1. 156 9 0. 161 1 2. 0 4. 0 0. 108 0 4. 0 0. 314 8 5. 0 10. 0 0. 287 3 10. 0 0. 828 8 10. 0 20. 0 0. 584 0 20. 0 1. 681 0 20. 0 40. 0 1. 195 3 40. 0 3. 394 3 表 3ꢀ 各 阴 离 子 线 性 回 归 方 程 、 相 关 系 数 和 检 出 限 3. 4ꢀ 精 密 度 测 定 阴 离 子 回 归 方 程 相 关 系 数 检 出 限 / ( mg/ L) 0. 008 分 别 取 混 合 标 准 溶 液 某 浓 度 点 进 行 阴 离 子 浓 度 测 定 , 试 验 取 6 个 平 行 样 , 计 算 标 准 偏 差 及 RSD、 精 密 度 结 果 见 表 4。 F - R = 0. 999 9 2 y = - 0. 007 + 0. 166x y = - 0. 018 + 0. 120x y = - 0. 042 + 0. 095x y = 0. 001 + 0. 045x y = 0. 005 + 0. 058x y = - 0. 013 + 0. 030x y = - 0. 020 + 0. 085x - 2 Cl R = 0. 999 9 0. 019 - 2 NO R = 0. 999 8 0. 027 2 - 2 ꢀ ꢀ 表 4 表 明 , 离 子 色 谱 法 同 时 测 定 7 种 阴 离 子 浓 度 的 精 密 度 较 高 。 Br R = 0. 999 8 0. 021 - 2 NO R = 0. 999 7 0. 017 3 3 - 2 PO SO R = 0. 999 9 0. 064 4 3 . 5ꢀ 加 标 回 收 试 验 2 4 - 2 R = 0. 999 9 0. 025 加 标 回 收 试 验 是 在 某 河 流 水 质 样 品 中 分 别 加 入 表 4ꢀ 精 密 度 测 定 结 果 配 制 浓 度 测 定 值 1 测 定 值 2 测 定 值 3 测 定 值 4 测 定 值 5 测 定 值 6 / ( mg/ L) 均 值 标 准 偏 差 RSD / % 阴 离 子 / ( mg/ L) 0. 50 2. 00 1. 00 1. 00 1. 00 2. 00 4. 00 / ( mg/ L) 0. 53 2. 12 0. 90 1. 16 1. 06 2. 02 3. 90 / ( mg/ L) 0. 53 2. 14 0. 93 0. 91 1. 02 2. 05 4. 06 / ( mg/ L) 0. 53 2. 08 0. 97 0. 96 1. 02 2. 05 4. 06 / ( mg/ L) / ( mg/ L) / ( mg/ L) - F 0. 51 2. 13 0. 94 1. 02 1. 09 2. 00 3. 97 0. 51 2. 08 0. 94 1. 01 1. 07 1. 97 3. 96 0. 52 2. 09 1. 08 0. 89 0. 94 2. 07 3. 94 0. 52 2. 11 0. 96 0. 99 1. 03 2. 03 3. 98 0. 010 0. 027 0. 063 0. 097 0. 054 0. 037 0. 065 1. 9 1. 3 6. 6 9. 8 5. 2 1. 8 1. 6 - Cl - NO 2 - Br - NO 3 3 4 - - PO SO 2 4 一 定 量 的 标 准 溶 液 , 按 上 述 试 验 条 件 测 定 6 次 , 计 算 靠 , 操 作 简 单 。 回 收 率 。 加 标 回 收 试 验 结 果 见 表 5。 4ꢀ 结 ꢀ 论 ꢀ ꢀ 表 5 表 明 , 各 阴 离 子 平 均 加 标 回 收 率 较 高 , 加 标 建 立 了 离 子 色 谱 法 同 时 测 定 水 样 中 7 种 阴 离 子 F - 、 Cl 、 NO 、 Br 、 NO 、 PO 、 SO 的 方 法 , 7 种 - - - - 3 - 2 - 回 收 效 果 较 为 理 想 , 说 明 离 子 色 谱 法 可 用 于 同 时 测 2 3 4 4 定 地 表 水 中 7 种 阴 离 子 含 量 , 测 定 迅 速 , 结 果 准 确 可 阴 离 子 的 检 出 限 为 0. 008 ~ 0. 064 μg / mL, 平 均 加 标 2 32 ꢀ ꢀ 杨 ꢀ 倩 ꢀ 李 宏 杰 : 基 于 离 子 色 谱 法 同 时 测 定 水 样 中 7 种 阴 离 子 含 量 的 方 法 ꢀ ꢀ ꢀ 2019 年 2 月 第 2 期 表 5ꢀ 加 标 回 收 试 验 结 果 样 品 浓 度 加 标 量 测 定 值 1 / ( mg/ L) 测 定 值 2 测 定 值 3 测 定 值 4 测 定 值 5 / ( mg/ L) 测 定 值 6 / ( mg/ L) 平 均 值 平 均 加 标 回 收 率 离 子 / ( mg/ L) 0. 212 18. 700 ND / ( mg/ L) / ( mg/ L) / ( mg/ L) / ( mg/ L) / ( mg/ L) / % - F 1. 000 10. 000 1. 000 1. 000 5. 000 5. 000 10. 000 1. 290 29. 600 0. 920 0. 890 10. 000 4. 970 32. 200 1. 270 29. 100 0. 940 0. 880 9. 480 4. 920 32. 100 1. 190 29. 700 0. 910 0. 910 9. 510 4. 890 32. 700 1. 280 29. 300 0. 890 0. 960 9. 470 4. 930 32. 900 1. 250 29. 500 0. 980 0. 970 9. 630 4. 870 31. 900 1. 180 28. 400 0. 930 0. 890 9. 560 4. 950 31. 800 1. 240 29. 300 0. 930 0. 920 9. 610 4. 920 32. 300 103. 000 106. 000 92. 800 91. 700 94. 400 98. 400 97. 700 - NO 2 - Br - NO ND 3 3 - - PO 4. 890 ND 4 2 SO 4 - NO2 22. 50 [ [ [ [ [ [ [ [ 4] ꢀ 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 . GB 5749— 2006ꢀ 生 活 饮 用 水 卫 生 标 回 收 率 为 91. 7% ~ 106. 0% , 相 对 标 准 偏 差 均 小 于 准 [ S] . 北 京 : 中 国 标 准 出 版 社 , 2006. 1 0% , 检 测 结 果 符 合 相 关 要 求 。 该 方 法 采 用 RP 柱 5] ꢀ 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 . GB 3838— 2002ꢀ 地 表 水 环 境 质 量 标 准 [ S] . 北 京 : 中 国 标 准 出 版 社 , 2002. 和 H 柱 进 行 前 处 理 , 很 大 程 度 上 净 化 了 样 品 , 不 仅 有 利 于 色 谱 柱 的 维 护 、 延 长 使 用 寿 命 , 还 能 有 效 去 除 金 属 阳 离 子 和 疏 水 性 有 机 物 , 进 一 步 优 化 了 分 离 度 , 降 低 了 检 出 限 , 测 定 准 确 性 和 稳 定 性 得 以 提 高 , 可 运 用 到 地 表 水 同 时 测 定 这 7 种 阴 离 子 的 工 作 中 。 6] ꢀ 杨 长 晓 , 杜 洪 凤 . 钼 酸 铵 分 光 光 度 法 测 定 工 作 场 所 空 气 中 磷 酸 [ J] . 中 国 卫 生 检 验 , 2008, 18( 6) : 11031104. 7] ꢀ 王 ꢀ 燕 . 离 子 选 择 性 电 极 非 线 性 测 定 水 中 氟 离 子 的 含 量 [ J] . 化 学 分 析 计 量 , 2003, 12( 3) : 1920. 8] ꢀ 陈 ꢀ 奎 . 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 间 接 测 定 地 表 水 和 地 下 水 中 硫 酸 根 [ J] . 冶 金 分 析 , 2016, 36( 9) : 7376. 9] ꢀ 郝 媛 媛 , 邢 海 燕 , 李 一 辰 . 离 子 色 谱 法 测 定 饮 用 水 中 8 种 有 机 阴 离 子 [ J] . 安 徽 农 业 科 学 , 2012, 40( 30) : 1498014981. 10] ꢀ 丁 明 玉 , 田 松 柏 . 离 子 色 谱 原 理 与 应 用 [ M] . 北 京 : 清 华 大 学 出 版 社 , 2001: 58. 参 ꢀ 考 ꢀ 文 ꢀ 献 [ [ 1] ꢀ 霍 广 进 , 刘 桂 英 . 环 境 水 中 微 量 氟 的 测 定 [ J] . 河 北 师 范 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) , 2005, 29( 4) : 390393. 2] ꢀ 谭 ꢀ 倩 , 陈 秀 杰 , 余 ꢀ 涛 , 等 . 离 子 色 谱 法 和 铬 酸 钡 分 光 光 度 法 测 定 水 中 硫 酸 盐 的 比 较 [ J] . 环 境 卫 生 学 杂 志 , 2014 ( 6) : 603 11] ꢀ 袁 ꢀ 东 . 离 子 色 谱 法 同 时 测 定 雨 水 中 5 种 阴 离 子 研 究 [ J] . 安 6 06. 徽 农 业 科 学 , 2010, 38( 14) : 74127413. [ 3] ꢀ 刘 珍 珠 , 张 辉 珍 , 崔 ꢀ 鹤 , 等 . 离 子 色 谱 法 测 定 啤 酒 中 6 种 无 机 ( 收 稿 日 期 20181030ꢀ 责 任 编 辑 ꢀ 王 广 运 ) 阴 离 子 的 含 量 [ J] . 理 化 检 验 化 学 分 册 , 2017, 53( 4) : 404408. 櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄 ( 上 接 第 229 页 ) 用 石 灰 消 化 放 热 催 熟 欠 火 石 灰 和 促 进 消 化 反 应 进 行 不 仅 可 降 低 石 灰 乳 含 杂 量 , 还 能 降 低 石 灰 成 本 , 对 提 升 石 灰 乳 质 量 也 有 积 极 作 用 。 原 理 简 单 、 实 用 性 强 , 具 有 较 强 的 推 广 价 值 。 ( 5) 改 造 后 的 石 灰 乳 系 统 实 现 了 石 灰 乳 的 无 渣 化 制 备 与 添 加 , 石 灰 乳 化 零 浪 费 , 减 轻 了 工 人 劳 动 强 度 , 稳 定 了 生 产 指 标 。 改 造 后 石 灰 单 耗 为 1. 93 kg / t ( 2) 改 造 后 的 石 灰 乳 系 统 关 键 操 作 技 术 : ①块 ( 对 原 矿 ) , 铜 精 矿 达 23. 00% 以 上 , 回 收 率 为 2 00% 以 上 。 2018 年 3— 7 月 生 产 指 标 见 表 1。 表 1ꢀ 改 造 后 生 产 指 标 状 石 灰 不 能 受 潮 , 更 不 能 提 前 向 石 灰 喷 水 , 以 保 证 消 化 时 能 释 放 足 够 的 热 量 ; ②在 石 灰 消 化 过 程 中 , 水 量 添 加 以 淹 没 石 灰 为 宜 ; ③确 保 石 灰 消 化 时 间 ; ④防 止 ⑤ 9 时 间 原 矿 铜 品 位 铜 精 矿 品 位 尾 矿 铜 品 位 铜 精 矿 回 收 率 / 月 3 4 5 6 7 / % / % / % / % 石 灰 乳 在 储 存 过 程 中 沉 淀 ; 严 格 控 制 石 灰 采 购 质 2. 38 2. 55 2. 72 2. 02 2. 60 23. 37 25. 38 23. 33 23. 72 24. 60 0. 15 0. 20 0. 17 0. 13 0. 20 94. 30 92. 89 94. 44 94. 08 93. 06 量 , 专 人 负 责 石 灰 质 量 检 测 。 参 ꢀ 考 ꢀ 文 ꢀ 献 [ [ [ 1] ꢀ 刘 ꢀ 毅 , 钟 永 红 . 黑 牛 洞 铜 矿 1500t/ d 采 选 工 程 选 矿 厂 初 步 设 计 [ R] . 成 都 : 四 川 冶 金 设 计 研 究 院 , 2012. 2] ꢀ 邓 全 淋 . 里 伍 铜 矿 石 灰 乳 制 备 和 输 送 系 统 的 改 造 与 实 践 [ J] . 四 川 有 色 金 属 , 1998( 1) : 4547. 4 ꢀ 结 ꢀ 论 ( 1) 雅 砻 江 矿 业 选 矿 厂 通 过 采 用 预 先 消 化 + 闭 3] ꢀ 刘 昌 学 . 火 电 厂 循 环 水 的 石 灰 软 化 及 稳 定 处 理 [ J] . 电 力 建 设 , 路 磨 矿 对 原 石 灰 乳 系 统 进 行 改 造 , 解 决 了 原 系 统 石 灰 浪 费 严 重 、 残 渣 量 大 、 石 灰 乳 添 加 系 统 管 道 易 堵 、 工 人 劳 动 强 度 大 和 生 产 指 标 差 的 问 题 。 其 中 预 先 消 化 工 艺 的 应 用 , 是 磨 矿 — 分 级 制 备 石 灰 乳 的 关 键 , 利 1 987( 1) : 4449. [ 4] ꢀ 有 色 金 属 标 准 化 技 术 委 员 会 . YS/ T 468— 2004ꢀ 有 色 金 属 选 矿 用 生 石 灰 [ S] . 北 京 : 中 国 标 准 出 版 社 , 2004. ( 收 稿 日 期 20181025ꢀ 责 任 编 辑 ꢀ 王 广 运 ) 233
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